xrdによる定性分析の結 果、炭酸カルシウムでした。 使用例と応用 <できること> 同じ化学式でも結晶構造の違いを判別することが出来ます。 物質の同定(既知物質のピーク位置データベースからの同定) 配向性、結晶子径が分かります。 <できないこと> xrdで分析をするときは、まず使用しているものそれぞれのxrdを測定して、それぞれのピークが現れていないかをチェックすること！ 粘土（使用している粘土にも寄る）： 20.3, 22.6, 26.2, 30.2, 35.5, 40°付近にあらわれたりする。 結晶に入射したX線は、結晶内の個々の原子で散乱されますが、散乱後のX線強度はこれらの散乱波の干渉の結果、ある条件が満たされると特定の方向でのみ強くなる場合があります。これを、X線の回折現象といいます。 図のように面間隔dの結晶面に波長λの単色X線が、ブラッグの式 nλ= 2dsinθ を満たす角度θで入射すると、入射方向に対し2θの角度に散乱されるX線は位相が一致するため強めあい、この方向に回折X線が得られます。 d : 格子面間隔 λ : X線の波長 θ : 格子面と入射線および回折線との間の角度 … 1 : 622 . SAXSは、サンプルによって散乱したX線の強度を散乱角度の関数として測定する分析技術です。 測定は0.1～5度という極めて狭い角度で行われます。 1912年にドイツのマックス・フォン・ラウエがこの現象を発見し、X線の正体が波長の短い電磁波であることを明らかにした。. 粉末X線回折強度測定による分析によって、その結晶の3次元構造を直接知ることがで きる。粉末X線回折法は特に無機化合物には有力な分析手段で、化合物結晶の構造、結 晶粒子の大きさ、結晶化度などの情報が短時間の非破壊測定で得られる。 こべるにくす No.46,OCT.2016 1 A—1 実験室設置型2次元検出器搭載X線回折装置によるin situ XRD評価 XRD測定はBraggの法則[1]にしたがって生じる結 晶からの回折をピークとして検出するため、試料に対す るX線の入射角度（ω）と散乱角度（2θ ）を走査する。 では回折ピークの強度が減衰することも留意しておかなけれ ばならない. x線回折法(xrd) は汎用性の高い非破壊分析手法であり、粉末サンプル、固体サンプル、液体サンプルの相組成、結晶構造、配向などの物性を分析するために使用します。この記事ではxrdの技術概要、主な用途・アプリケーション、動作原理、リーベルト解析結果、測定事例をご紹介します。 2-1 実験データに基づく推定 2−1−1 偏差のノルム 「予想された値の組」 {y1,y 2, ,y N}から「観測された値の組」 {Y 1,Y 2, ,Y N}がどれだけず れているかを表す指標は偏差（ずれ）のノルムと呼ばれる。 XAFSとはX線吸収微細構造のことで、 英語でX-ray Absorption Fine Structureの頭文字をとっています。X線と聞くと病院のレントゲン写真や空港の手荷物検査をイメージするかと思います。 しかし、科学では物質の構造を明らかにしたり、元素の濃度を測定したりすることに使われています。 では、実際にブラッグの反射条件を求める。 位相がそろった平行な入射光が、格子面で反射された後でも、位相がそろった状態になればよい。そのためには、光路差が波長λの自然数倍と等しくなる必要がある。 図中の2つの反射光の光路差は、三角関数を用いて次のようになる。ここで、角度θはブラッグ … 4. x線回折 1 目的 銅の粉末試料を用いたx 線回折測定を行い、粉末x 線回折の測定方法と測定原理について学ぶ。 また、得られたx 線回折のデータから格子定数の計算や結晶構造の同定を行えるようになる。 あ わせて、結晶を取り扱う上で重要な逆格子やミラー指数の概念についても理解する。 具体的作業においては,回 折ピークの拡がり,あるいは非 対称化に伴うピーク位置の算出において生ずる誤差が,x 線回折の限界を左右することが多い.回 折ピークの拡がり, X線回折（エックスせんかいせつ、英: X‐ray diffraction 、XRD）は、X線が結晶格子で回折を示す現象である。. 図3に、測定した回折X線強度分布の一例を示します。図より、回折角が156deg付近にピーク強度をもつ回折線が得られていることが分かります。プリセットタイム1、10、50および100sについても同様な回折X線強度分布が得られました。 試料は耳掻1杯分以上の量があることが望ましい。試料が少ないほど回折ピークは全体に低くなる（回折強度が弱くなる）。なお，試料板のセンター（x線照射部）からずれた位置に試料が付いている場合も同様に回折ピークは低くなるので注意が必要である。 回折強度 (a) sub 基板 成長層 回折強度 (b) sub 基板 成長層 図6:! またピークの幅は、結晶粒の大きさや結晶の歪みなどに依存する、結晶性によって決まります。 これらの情報を組み合わせることで、表1に示すような様々な分析を行うことができます。 表1 X線回折パターンから得られる情報 であることを確認する。 のボタンを押してX線を ONにする。管電圧：20 kV 、管電流：2mAになって いることを確認したら、フライパンマークのアイコ ン（ ）をクリックしてエージングを行う。 エージングはX線発生装置のウォーミングアップの 29.5度のピークが消失したため、砂分中にカルサイトの含有が認められたことになる。 5）xrdによる粘土分の定方位結果 水簸により粘土分を集め、ペースト状になった粘土を2枚のスライドガラスの間に挟み作成した試料板で得られた定方位結果。 2 測定を行ない、基板結晶からの回折ピークの位置を基準に、成長した結 晶の回折ピークの位置を調べることで面間隔の変化が測定できる。(a) … ことも多くなってきたが，これらはいずれも，粉末 回折強度データの特徴である回折ピークの強度と位 置が，各結晶相の平均的な原子配列あるいは電子密 度分布によって一義的に決まることを利用している． 一方で，実際に観測される回折ピークの線幅は， を試みた。リートベルト法は結晶構造モデルを用いてXRD UDC 543 . ピークが高いほど試料によって反射されてきたX線の強度が強い。相対強度：Iは，この回折チャートのうちで最も高いピークの高さを測り，その高さを100としたとき，他のピークの高さがいくらになるかを示したものである。 ピークの強度比 →結晶相の同定、 格子定数 →結晶子サイズ (∝結晶性)、 結晶子歪み →結晶相の定量、 サイト占有率 回折 X 線の強度 一定波長のX線を分析試料に照射すると、散乱されたX線は、物質の原子・分子の配列状態によって、物質特有の回折パターンを示します。XRDは、この回折パターンから物質を構成している成分の格子定数を知る手法です。 5 : 549 . 空間群の推定¶ 指数付け後には、消滅則を調べることで、空間群を絞ることができる。自ら確かめる時には、桜井による空間群決定の表( )が有用である。EXPOとFOXでは空間群の探索機能があり、Le Bail法を適用して得たピーク強度も使って、もっとも良く合う空間群を示してくれる。 ピークの強度比 →結晶相の定 、 格子定数 →結晶子サイズ (∝結晶性)、 結晶子歪み →結晶相の定量、 サイト占有率 回折 X 線の強度 粉末x線回折（xrd）に関する未知試料の分析等について、弊社は最新の測定技術とノウハウで要望にお応えします。粉末x線回折、xrd、未知試料の分析に関する技術紹介のページはこちらです。 何がわかるのか 高分子材料のような有機物から、 半導体材料のような無機物まで、 幅広い試料に関する分子構造に ついての情報を得ることができ ます。特に有機物の末端基や表 面吸着種、さらに材料の分子骨 格に関する詳細な情報を得るこ とができます。 785 技術論文 XRD-リートベルト法による焼結鉱中の鉱物相の定量解析 Quantification Analysis of Mineral Phases in Sinter Ore by XRD-Rietveld Method 高 山 透＊ 村 尾 玲 子 Toru TAKAYAMA Reiko MURAO 抄録
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